紅外制樣的方法多種多樣，下面將陸續(xù)介紹壓片法、糊法、膜法、溶液法、衰減全反射法和氣體法。衰減全反射法簡稱ATR法，除了ATR測的是反射光譜，其他五種采集的都是透射光譜，當然還有漫反射和鏡面反射等等。來看看樣品用壓片機的方法！

一、樣品：壓片法主要針對固體樣品，如粉未、結晶等樣品，樣品需易于研磨。

二、固體分散劑：壓片法z常見是溴化鉀KBr壓片，KBr作為固體分散劑，高壓下易于晶型轉換，且中紅外區(qū)基本無吸收，KBr需采用光譜純，對KBr干燥可翻閱我的前文《水和二氧化碳紅外光譜》。除了用KBr外，還可不可以用其他固體分散劑？當然是可以的，比如氯化鉀KCl，一些鹽酸鹽樣品就需要KCl壓片，如果還用KBr，在研磨和壓片過程中，可能會發(fā)生鹵素交換反應，視頻中提到用NaCl壓片極為少見。

三、壓片機的控制：這里面也是很有講究的：1、模具的位置：壓片模具置于載重臺后，旋下壓桿到接觸到模具時，應前后左右微調(diào)模具的位置，使模具和上壓桿的中心點位置盡可能重合。如果偏離的話，使用時間長了，模具因受力不均會造成使用壽命下降。2、壓力的控制：一般在10～simsim20MPa之間，藥典《藥品紅外光譜集》中講“加壓至0.8～simsim1GPa”，這就有點問題了，1GPa等于1000MPa，一般的壓片機滿量程才40MPa，國標方法有時也需要在實踐中不斷修正。壓力高，片子容易透明，但模具容易出現(xiàn)金屬疲勞。壓力低，片子不易透明，這就需要在平衡中總結經(jīng)驗。3、卸壓的掌握：卸壓過快，容易讓片子不平整或者破裂。

四、樣品的裝填：1、樣品裝填量的控制：在模具中裝填過多，壓出來片子不透明，裝置過少，容易在卸壓時裂片。因為沒有尺度參照，需分析人員靠經(jīng)驗來掌握。2、樣品在模具里平整性：這也會影響到片子質(zhì)量，因為不平整，出來的片子厚薄不均，測出來的譜圖基線容易傾斜。像視頻中往模具加樣品后稍加抖動，或者有實驗室模具是靜止不動的，這都是不同的經(jīng)驗做法。另外在裝上壓柱時，抵壓樣品后，旋轉半圈，有利于樣品平整，這個經(jīng)驗大家可以在實踐中嘗試。

五、壓片模具：視頻中所用的是脫模模具，也有不脫模模具，我更傾向使用不脫模模具，如果片子質(zhì)量不高，使用脫模模具容易人為造成破碎。如果要做糊法或膜法，可以嘗試用脫模模具做空白KBr片。其實不脫模模具也可以脫模，對于質(zhì)量好的片子，把上壓柱反過來推壓片，就能取下完整的片子，屢試不爽。九、基線的控制：高質(zhì)量的透射光譜，一般要求：基線一般控制在90%透光率以上，z強吸收峰在10%透光率以下。如果用空氣做背景，基線一般不會做的那么高，用空白KBr壓片做背景，往往可以測出高質(zhì)量的圖譜

六、研缽：從視頻可以看到，研磨采用的是瑪瑙研缽，為什么不用玻璃研缽呢？因為瑪瑙研缽相較其他研缽，硬度高，光澤度好，不易混入研缽本體物質(zhì)，而且耐酸堿，值得注意的是，使用時只能壓碎不能舂碎，缺點是價格高。

七、樣品和KBr比例：一般是1～simsim2mg樣品加150～simsim200mg KBr。樣品的比例高，壓出的片子不易透明；樣品的比例低，峰強度不易到達10%。樣品和KBr都不需要稱量，這就需要靠分析人員的經(jīng)驗來控制。視頻上說樣品比例控制在1～simsim5%之間，顯然有點過高了。學習儀器分析，總是在跟著學、然后質(zhì)疑到總結經(jīng)驗，循環(huán)不斷上升的。

八、壓片技術關鍵點：從視頻可以看到壓出的片子呈半透明狀，算是非常好了，也有實驗室能壓出幾乎透明的片子，如何做好壓片呢？掌握四個2是關鍵：1、研磨控制在2min之內(nèi)，防止吸潮；2、粒度控制在2 μmmu mmu m 以下，主要靠手感；3、上壓片機后先抽空氣2min；4、上壓力后，保壓2min。